干燥失重的计算公式是什么

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干燥失重的计算公式是什么

系指待测物品在规定的条件下,经干燥至恒重后所减少的重量,通常以百分率表示。计算公式:干燥失重=(W1-W2)/W1*100%。W1为干燥前的样品重量,W2为干燥后的样品重量,W1-W2就是干燥中减失的重量。

当待测样品未达到规定的干燥温度时就融化时,应先在低于上述融化温度5-10℃下干燥1-2小时,然后在规定温度下干燥。假如样品是胶囊,应至少取4粒胶囊的内容物,混匀后取样。假如样品是片剂,应至少取4片,研细混匀后取样。

假如各章节中要求采用热重分析法测定干燥失重,需要用到高精度电子天平。假如各章节中要求真空干燥,需要用到真空干燥器、真空干燥枪或者其他真空干燥设备。当用到干燥器时,应该特别注意及时更换干燥剂以保持其有效状态。

干燥剂干燥法

本法适用于受热易分解或挥发的样品。待测样品置干燥器内,利用器内贮放的干燥剂、吸收样品中的水分,干燥至恒重。常用的干燥剂有硅胶、硫酸和五氧化二磷等。其中五氧化二磷的吸水效力、吸水容量和吸水速度均较好,但价格较贵,在使用时将其铺于培养皿中,置干燥器内,如发现表层已结块或出现液滴,即需更换。

硫酸的吸水效力与吸水速度次于五氧化二磷,但吸水容量比五氧化二磷大,价格也较便宜。使用时应盛于培养皿或烧杯中,不能直接倾入干燥器,搬动干燥器时,应注意勿使硫酸溅至称量瓶或样品上。用过的硫酸,经加热除去水分后可再用。

硅胶吸水效力也次于五氧化二磷,但大于硫酸,且使用方便,价廉。变色硅胶1g吸水约20mg开始变色,在105℃干燥后可再使用。

干燥失重=(W1-W2)/W1*100%。

W1为干燥前的样品重量, W2为干燥后的样品重量。W1-W2就是干燥中减失的重量。几乎是化学原料药的必测项目。其准确的测定与否影响着化学结构的判断和含量测定的结果。含结晶水药物的水分(或含结晶溶剂时溶剂)测定,是结构确定的一个很重要因素同一化合物含不同的结晶水往往会视为不同的药物。那种数据不够水分凑,用随意的加××%吸附水,以改变计算值,使之与理论值相符是不科学的、也是不可取的。严格的测定含结晶水的方法,首选晶体X 射线衍射(SXRD)。晶体X衍射是很繁琐的工作,单晶的培养、测试、计算工作量都很大,一般并不常做。用常规的四大波谱(IR、UV、NMR、MS)进行结构确证。假如各论中要求采用毛细管塞称量瓶测定干燥失重,应该使用直径为225±25um的毛细管塞称量瓶,毛细管塞放在干燥器中,装有样品的称量瓶按规定干燥,维持干燥室内的压力在5毫米汞柱或者更低。在加热结束时,可以把干燥的空气放进干燥室内,取出称量瓶,移入干燥器,盖上毛细管塞,冷却,称重。

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